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飼料原子吸收光譜儀分析的四類干擾效應(yīng)解讀

 更新時(shí)間:2019-01-11 點(diǎn)擊量:1509
   飼料原子吸收光譜儀分析的四類干擾效應(yīng)解讀
  飼料原子吸收光譜儀從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
  飼料原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)組成。原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數(shù)量級,石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數(shù)量級。其氫化物發(fā)生器可對8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測定。
  該儀器適用于冶金、地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、衛(wèi)生等部門的微量或痕量金屬元素的定量分析。
  在飼料原子吸收光譜儀分析中,干擾效應(yīng)按其性質(zhì)和產(chǎn)生的原因,可以分為四類:
  1.物理干擾
  物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。
  配制與被測試樣相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品,是消除物理干擾常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時(shí),可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。
  2.化學(xué)干擾
  化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子?;瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。
  消除化學(xué)干擾的方法有:化學(xué)分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護(hù)劑;使用基體改進(jìn)劑等。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測定,加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對測定鈣的干擾。在石墨爐原子吸收法中,加入基體改進(jìn)劑,提高被測物質(zhì)的穩(wěn)定性或降低被測元素的原子化溫度以消除干擾。例如,汞極易揮發(fā),加入硫化物生成穩(wěn)定性較高的硫化汞,灰化溫度可提高到300℃;測定海水中Cu、Fe、Mn、As,加入NH4NO3,使NaCl轉(zhuǎn)化為NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。
  3.電離干擾
  在高溫下原子電離,使基態(tài)原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。
  加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
  4.光譜干擾
  光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí),前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。

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