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飼料原子吸收光譜儀的光路與光強(qiáng)度調(diào)試

 更新時間:2018-07-12 點(diǎn)擊量:2398
   飼料原子吸收光譜儀的光路與光強(qiáng)度調(diào)試
  飼料原子吸收光譜儀的光強(qiáng)度是測定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大,靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/div>
  1.對光調(diào)整
 ?、俟庠磳庹{(diào)試:空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝;接通電源,點(diǎn)燃元素?zé)簟R苿訜舻奈恢梅謩e調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕,調(diào)單色器波長至該元素zui靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到zui大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
 ?、谌紵鲗庹{(diào)試:將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為zui大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應(yīng)從zui大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應(yīng)降至30%左右,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到滿足要求為止。同時可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)zui大吸光度為止。
  2.噴霧器調(diào)整
  噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時,先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動,得到zui大吸光度便可固定下來。
  3.碰撞球的調(diào)節(jié)
  碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機(jī),以純水噴霧作試驗(yàn),當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動前進(jìn)時,使霧滴達(dá)到*狀態(tài),就是它的*位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上,重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調(diào)節(jié)。
  4.試樣提取量的調(diào)節(jié)
  試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有*吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度,實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。

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